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摘要：在納米纖維素的前期研發(fā)工作中，客戶使用傳統(tǒng)微射流均質(zhì)設(shè)備，分別搭配Y型、Z型均質(zhì)腔開展實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)過程中設(shè)備均質(zhì)腔頻繁堵塞或損壞。之后改用TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)，設(shè)置2700?bar的工作壓力完成均質(zhì)處理，同時(shí)用LISICO LS-1分散穩(wěn)定性分析儀，對(duì)懸浮液的分散穩(wěn)定性開展定量評(píng)估，既有效解決了設(shè)備堵料難題，又制備出分散性能優(yōu)異的納米纖維素懸浮液。

關(guān)鍵詞：TRILOS，超高壓納米均質(zhì)機(jī)，納米纖維素，懸浮液分散，生物質(zhì)材料，納米分散

一、                      傳統(tǒng)微射流均質(zhì)機(jī)存在易堵塞問題

納米纖維素由紙漿解離制得，纖維長(zhǎng)度大，極易互相纏結(jié)，因此對(duì)高壓均質(zhì)設(shè)備的核心腔體結(jié)構(gòu)有著很高的要求。客戶前期采用傳統(tǒng)微射流均質(zhì)設(shè)備，分別選用Y型與Z型均質(zhì)腔，對(duì)紙漿懸浮液進(jìn)行納米化處理，實(shí)驗(yàn)過程中均質(zhì)腔頻繁堵塞或損壞。因?yàn)?/span>長(zhǎng)纖維容易附著在流道內(nèi)壁，相互纏繞并堆積在Y型、Z型均質(zhì)腔內(nèi)部，頻繁出現(xiàn)堵料現(xiàn)象，需要停機(jī)拆開設(shè)備進(jìn)行清洗，實(shí)驗(yàn)無法連續(xù)開展，嚴(yán)重的情況會(huì)直接導(dǎo)致均質(zhì)腔損壞。

二、                      TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)：超高壓下穩(wěn)定運(yùn)行，無堵料實(shí)現(xiàn)納米纖維素高效解離

TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)搭載特殊設(shè)計(jì)的金剛石交互微通道腔體，可以在高達(dá)4000bar的壓力下工作。高壓狀態(tài)下，物料進(jìn)入金剛石交互微通道，瞬間受到高強(qiáng)度剪切、湍流空化、顆粒對(duì)撞三重物理效應(yīng)的共同作用，能量可以均勻作用于纖維束，破壞纖維素分子之間的氫鍵，實(shí)現(xiàn)纖維解離。設(shè)備壓力控制精度高，整機(jī)運(yùn)行穩(wěn)定，無堵塞、無泄漏，適配納米纖維素懸浮液的加工處理；同時(shí)能夠?qū)?shí)驗(yàn)室小試工藝參數(shù)線性放大至規(guī)模化生產(chǎn)，滿足產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用要求。

圖1 TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)的原理圖

圖2 TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)

核心技術(shù)優(yōu)勢(shì)

1.       特殊設(shè)計(jì)金剛石交互腔體，耐壓耐磨，杜絕堵料漏料。設(shè)備的均質(zhì)閥組件全部采用人造金剛石材質(zhì)，硬度高、耐磨性優(yōu)異，可以長(zhǎng)期承受超高壓工況。獨(dú)特的幾何通道設(shè)計(jì)，能夠保證每一份物料都受到一致的力場(chǎng)作用，從根源上改善傳統(tǒng)均質(zhì)閥容易磨損、堵塞、泄漏的缺陷，降低生產(chǎn)過程的物料損耗與設(shè)備維護(hù)成本。

2.       超高壓輸出，精準(zhǔn)實(shí)現(xiàn)納米級(jí)粒徑調(diào)控。設(shè)備最高工作壓力可達(dá)4000?bar，高于傳統(tǒng)高壓/微射流均質(zhì)機(jī)1500?2000?bar的壓力上限。更高的壓力可以輸入更多能量，能夠?qū)?/span>懸浮液粒徑穩(wěn)定控制在納米級(jí)別，且粒徑分布范圍窄。

3.       智能控制系統(tǒng)，工藝可追溯、可復(fù)現(xiàn)。設(shè)備配備10英寸工業(yè)觸控屏與PLC自動(dòng)化智能控制系統(tǒng)，可實(shí)時(shí)采集壓力、溫度變化曲線，工藝參數(shù)調(diào)節(jié)精準(zhǔn)。全部工藝數(shù)據(jù)均可通過USB接口導(dǎo)出，實(shí)現(xiàn)完整的數(shù)據(jù)溯源，保障不同批次樣品工藝條件高度一致，解決傳統(tǒng)設(shè)備放大困難、樣品一致性差的問題。另外，還搭載物聯(lián)網(wǎng)模塊，支持遠(yuǎn)程操控與數(shù)據(jù)分析，契合智能制造的發(fā)展方向。

4.       溫控保護(hù)設(shè)計(jì)，保留熱敏組分活性。設(shè)備配置循環(huán)水浴冷卻系統(tǒng)，能夠把均質(zhì)處理后的樣品維持在較低溫度，避免高壓剪切產(chǎn)生的熱量破壞熱敏性物質(zhì)。

三、                      LISICO LS?1分散穩(wěn)定性分析儀

該儀器采用時(shí)域核磁共振（TD?NMR）技術(shù)，通過測(cè)試懸浮液的T2弛豫時(shí)間，評(píng)價(jià)物料的分散狀態(tài)：

1.       吸附在顆粒表面的束縛溶劑分子運(yùn)動(dòng)受到限制，T2弛豫時(shí)間數(shù)值較低；

2.       未被顆粒吸附的自由溶劑分子運(yùn)動(dòng)不受約束，T2弛豫時(shí)間數(shù)值較高；

3.       對(duì)于同一個(gè)測(cè)試體系，T2弛豫時(shí)間越小，說明束縛溶劑占比越高，顆粒濕比表面積越大，固?液潤(rùn)濕性與物料分散性越好，漿料整體分散穩(wěn)定性也就越好。

圖3 低場(chǎng) NMR 中自由水與結(jié)合水的分子運(yùn)動(dòng)特性示意圖

該儀器單個(gè)樣品測(cè)試時(shí)長(zhǎng)不超過3分鐘，樣品無需提前預(yù)處理或者稀釋；搭配高精度控溫模塊，保障測(cè)試數(shù)據(jù)重復(fù)性好，適用于各類懸浮液、漿料體系的分散穩(wěn)定性檢測(cè)。

圖4 LISICO LS-1 分散穩(wěn)定性分析儀

四、                      實(shí)驗(yàn)過程與結(jié)果

1.       配制紙漿懸浮液：將10?g尿素溶解于1000?mL去離子水中，再加入5?g風(fēng)干紙漿，并充分?jǐn)嚢杌旌稀?/span>

2.       使用TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)，在2700?bar壓力下，將紙漿懸浮液分別均質(zhì)4次、6次、8次、10次，得到納米纖維素懸浮液樣品。

圖5采用 TRILOS 超高壓納米均質(zhì)機(jī)制備的不同均質(zhì)次數(shù)的納米纖維素懸浮液樣品

3.       將樣品裝入色譜瓶，經(jīng)干式恒溫器恒溫處理1?h后，使用LISICO LS-1分散穩(wěn)定性分析儀測(cè)定樣品的T2弛豫時(shí)間……（下載閱讀全文）

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