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摘要：在納米纖維素的前期研發工作中，客戶使用傳統微射流均質設備，分別搭配Y型、Z型均質腔開展實驗，發現實驗過程中設備均質腔頻繁堵塞或損壞。之后改用TRILOS超高壓納米均質機，設置2700?bar的工作壓力完成均質處理，同時用LISICO LS-1分散穩定性分析儀，對懸浮液的分散穩定性開展定量評估，既有效解決了設備堵料難題，又制備出分散性能優異的納米纖維素懸浮液。

關鍵詞：TRILOS，超高壓納米均質機，納米纖維素，懸浮液分散，生物質材料，納米分散

一、                      傳統微射流均質機存在易堵塞問題

納米纖維素由紙漿解離制得，纖維長度大，極易互相纏結，因此對高壓均質設備的核心腔體結構有著很高的要求。客戶前期采用傳統微射流均質設備，分別選用Y型與Z型均質腔，對紙漿懸浮液進行納米化處理，實驗過程中均質腔頻繁堵塞或損壞。因為長纖維容易附著在流道內壁，相互纏繞并堆積在Y型、Z型均質腔內部，頻繁出現堵料現象，需要停機拆開設備進行清洗，實驗無法連續開展，嚴重的情況會直接導致均質腔損壞。

二、                      TRILOS超高壓納米均質機：超高壓下穩定運行，無堵料實現納米纖維素高效解離

TRILOS超高壓納米均質機搭載特殊設計的金剛石交互微通道腔體，可以在高達4000bar的壓力下工作。高壓狀態下，物料進入金剛石交互微通道，瞬間受到高強度剪切、湍流空化、顆粒對撞三重物理效應的共同作用，能量可以均勻作用于纖維束，破壞纖維素分子之間的氫鍵，實現纖維解離。設備壓力控制精度高，整機運行穩定，無堵塞、無泄漏，適配納米纖維素懸浮液的加工處理；同時能夠將實驗室小試工藝參數線性放大至規模化生產，滿足產業化應用要求。

圖1 TRILOS超高壓納米均質機的原理圖

圖2 TRILOS超高壓納米均質機

核心技術優勢

1.       特殊設計金剛石交互腔體，耐壓耐磨，杜絕堵料漏料。設備的均質閥組件全部采用人造金剛石材質，硬度高、耐磨性優異，可以長期承受超高壓工況。獨特的幾何通道設計，能夠保證每一份物料都受到一致的力場作用，從根源上改善傳統均質閥容易磨損、堵塞、泄漏的缺陷，降低生產過程的物料損耗與設備維護成本。

2.       超高壓輸出，精準實現納米級粒徑調控。設備最高工作壓力可達4000?bar，高于傳統高壓/微射流均質機1500?2000?bar的壓力上限。更高的壓力可以輸入更多能量，能夠將懸浮液粒徑穩定控制在納米級別，且粒徑分布范圍窄。

3.       智能控制系統，工藝可追溯、可復現。設備配備10英寸工業觸控屏與PLC自動化智能控制系統，可實時采集壓力、溫度變化曲線，工藝參數調節精準。全部工藝數據均可通過USB接口導出，實現完整的數據溯源，保障不同批次樣品工藝條件高度一致，解決傳統設備放大困難、樣品一致性差的問題。另外，還搭載物聯網模塊，支持遠程操控與數據分析，契合智能制造的發展方向。

4.       溫控保護設計，保留熱敏組分活性。設備配置循環水浴冷卻系統，能夠把均質處理后的樣品維持在較低溫度，避免高壓剪切產生的熱量破壞熱敏性物質。

三、                      LISICO LS?1分散穩定性分析儀

該儀器采用時域核磁共振（TD?NMR）技術，通過測試懸浮液的T2弛豫時間，評價物料的分散狀態：

1.       吸附在顆粒表面的束縛溶劑分子運動受到限制，T2弛豫時間數值較低；

2.       未被顆粒吸附的自由溶劑分子運動不受約束，T2弛豫時間數值較高；

3.       對于同一個測試體系，T2弛豫時間越小，說明束縛溶劑占比越高，顆粒濕比表面積越大，固?液潤濕性與物料分散性越好，漿料整體分散穩定性也就越好。

圖3 低場 NMR 中自由水與結合水的分子運動特性示意圖

該儀器單個樣品測試時長不超過3分鐘，樣品無需提前預處理或者稀釋；搭配高精度控溫模塊，保障測試數據重復性好，適用于各類懸浮液、漿料體系的分散穩定性檢測。

圖4 LISICO LS-1 分散穩定性分析儀

四、                      實驗過程與結果

1.       配制紙漿懸浮液：將10?g尿素溶解于1000?mL去離子水中，再加入5?g風干紙漿，并充分攪拌混合。

2.       使用TRILOS超高壓納米均質機，在2700?bar壓力下，將紙漿懸浮液分別均質4次、6次、8次、10次，得到納米纖維素懸浮液樣品。

圖5采用 TRILOS 超高壓納米均質機制備的不同均質次數的納米纖維素懸浮液樣品

3.       將樣品裝入色譜瓶，經干式恒溫器恒溫處理1?h后，使用LISICO LS-1分散穩定性分析儀測定樣品的T2弛豫時間……（下載閱讀全文）

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