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摘要：為研究樹脂與膠粘劑固化過程中粘度、溫度隨時間的變化規律，采用扭矩微振蕩式在線粘度測量方法，對兩種交聯劑配比體系進行了連續監測，并依據測量曲線對固化過程進行了階段劃分和斜率分析。試驗結果表明，不同交聯劑配比會引起固化過程粘度增長速率、可操作時間及固化時間的差異。以3900 Poise為施工臨界粘度，配方1和配方2的可操作時間分別為1600 min和2800 min；四個階段的平均粘度增長斜率分別為1.113和0.833。在線粘度測量能夠為固化過程的連續表征、配方比較和施工時間確定提供數據依據。需要指出的是，粘度變化不能直接等同于材料強度變化，二者的關系仍需結合具體體系開展獨立測試與相關分析。

關鍵詞：樹脂；膠粘劑；固化過程；在線粘度測量；交聯劑配比；動力學分析

1.  固化過程及動力學研究

樹脂與膠粘劑的固化，本質是樹脂與固化劑發生化學反應，逐步生成三維網狀聚合物，將復合材料骨料包裹在網絡結構中的過程。固化反應通常伴隨放熱現象，針對該過程的動力學研究，業內已有不少在線監測探索：依托折射率變化監測復合材料固化、超聲手段實時追蹤乙烯基酯樹脂固化反應、動態 DSC 表征 BMI 改性酚醛樹脂固化動力學、動態扭振法用于樹脂固化研究等。但現有方案大多存在局限，部分裝置并非商品化儀器，還有些無法實現連續在線采集，難以落地到實際工況測試。

本研究采用 LISICO SRV 在線粘度計，實現固化全過程粘度在線采集，完成固化動力學的量化表征。試驗通過調整樹脂與交聯劑配比，全程追蹤固化流變行為，并開展對應的動力學計算與深度分析。

2.  固化過程的在線測量

2.1試驗方法  準備兩份同樣量的樹脂，加入相同比例的填料，再根據試驗設計加入不同比例的交聯劑，經過同樣的混合、攪拌后，將在線粘度計的探頭插入樹脂中，用電腦采集在線溫度和粘度數據，采樣頻率為 1s ，得到兩條過程曲線，測量時停止攪拌，不擾動物料，測量裝置見圖1。

圖1  LISICO SRV在線粘度測量裝置

2.2 在線粘度計工作原理

在線粘度測量解決方案中，以旋轉法和振動法相對較多，這兩種測量方法都有自己的適用場合，有的應用場合可以通用，考慮到固化過程的測量需盡可能不擾動物料，故采用扭矩微振蕩的振動式在線粘度計。

扭矩微振蕩粘度測定的原理為：驅動線圈在通電后，對橫梁進行驅動，帶動和探頭傳感器探頭連接的驅動軸產生來回往復的扭轉，在傳感器探頭表面及附近產生固定微振幅的共振剪切波。儀器正常使用時，浸入液體后的探頭傳感器對液體進行剪切，不同的液體由于具有不同的粘度，進而使液體和傳感器探頭表面之間產生不同振幅的扭轉變化，為始終保持相同的微振幅共振，對傳感器探頭需要 輸入不同的能量，隨著粘度的增大，所需要的能量也增大，隨著粘度的變小，所需要的能量也減少。通過對傳感器探頭保持固定振幅的不同能量變化，變送器將能量的變化信號轉換成液體相對應的粘度值，然后再直接用數字顯示或進行遠傳的信號輸出。

2.3試驗結果及分析

在線粘度以 1s 的時間間隔，獲取1個測量值，進行了近 2 h 的連續測量，獲得了整個固化過程完整的變化數據?？紤]到測量時間長、數據量巨大，原始數據不在此贅述，為了說明過程的變化和做相對應的動力學分析，附上時間、粘度、溫度曲線以便進行直觀分析，見圖2。

由圖 2 可以看出，2 個配方的固化過程溫度曲線、 過程變化和區間都比較接近，但在線粘度的過程曲線有明顯差異。經去除溫度并對粘度數據局部放大（見圖3），再根據曲線的形狀和粘度值，可以得到合適的施工臨界粘度和時間，本案例中，以3900Poise 為標準，在粘度值小于該值時，體系處于可操作時間，配方1的可操作時間為 1600 min ，配方 2 的可操作時間為2800 min 。其中，可操作時間（即工作時間或使用期）是固化時間開始的一部分，液體被混合后，樹脂、固化劑混合物在這一階段仍然是液體，這時候是可以工作及適合使用的，為了保證固化后達到預定要求，施工和定位等工作都應該在這個固化操作允許時間內完成。

圖2  2個配方的固化過程在線粘度測量曲線

圖 3  2 個配方的固化過程在線粘度測量曲線（局部）

為了便于比較分析，將兩批數據按粘度至低點為起始點，放入同一時間、粘度坐標體系下，可以看到以同一起始點為基準的時間、粘度變化曲線，以便進行動力學分析，見圖 4 。

圖 4  2 個配方的固化過程在線粘度測量曲線（局部）

將該過程根據粘度值分成 4 個階段，粘度的間隔劃分可以根據曲線的形狀或粘度增長的一定間隔范圍來確定，在這里以曲線的拐點為劃分依據，然后用折線來表征整個過程并計算粘度增長斜率，得到不同階段的粘度增長率，見圖 5 。

圖 5  2 個配方的固化過程在線粘度增長斜率

對 4 個階段的粘度增長直線進行粘度和時間關系的斜率計算，得到不同階段的粘度增長斜率，見表1 。

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